連関資料 :: 実験
資料:323件
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実験レポート（Diels-Alder)(up)
- ＜結果＞ (収量と収率) (試料2の融点測定) 融解開始温度：182℃ 融解終了温度：186℃ 文献値：175℃ (試料4のTLC) (Rf値) [0 min] ① 0.46 ② 0.46 ③ 0.46 [45 min] ① 0.41 ② 0.20 0.41 0.59 ③ 0.06 0.41 0.59 [15 min] ① 0.5 ② 0.5 ③ 失敗 [60 min] ① 0.44 ② 0.06 0.44 0.59 ③ 0.06 0.44 0.59 [30 min] ① 0.35 ② 0.06 0.35 0.65 ③ 0.09 0.35 0.65 ＜考察＞ (1日目の実験) 試料1から試料2を生成する際、収率がわずか66.6%であった。この原因の一つは吸引濾過の段階だろう。ろ紙についた試料をうまくとれない、試料をブフナー漏斗に移す際に容器に試料が残ってしまうことが考えられる。これは試料をブフナー漏斗に移す際に、水で試料を溶解する回数を増やすこと、吸引濾過の回数を増やすことで改善ができる。 しかしながら一番の原因は加熱還流中にリービッヒ冷却管とナス型フラスコがしっかり結合されていなかったことだろう。そのため蒸発した試料の一部が隙間から系外に逃げてしまったと考えられる。この点は2日目の実験でTAに指摘されたため、2日目の実験では改善されている。 試料1に対する実験では、試料1が水分子によって開環する反応が起こると考えられる。 試料2は白色針状結晶であった。 この試料2と推測される物質は融点が175℃であるので、融点測定の結果とも矛盾がない。 (2日目の実験) 試料2を秤量し直すと、2.6gしかなかったので、38班から0.34g補充して実験を行った。試料2に対する実験では濃硫酸を触媒とするメタノールとのエステル化反応が起こると考えられる。 この反応は脱水反応なので、系に水が存在すると反応が阻害され、試料4→試料2の逆反応が生じてしまう。そのために、加熱還流の際にリービッヒ冷却管の上部に塩化カルシウム管を取り付けた。塩化カルシウムは脱水剤である。しかしながら、塩化カルシウムは連続して用いることができないので学生実験には不適である。そのため、今回は沸石を代わりに用いたが、水は完全に遮断できないので、どうしても試料2が残ってしまう。 加熱還流の後に、水とエーテルを加えて分液して、水層を除去した。水層には残ったメタノールと硫酸の反応物硫酸ジメチルや硫酸が僅かに溶けているからである。その後、残った有機層にNaHCO3を加えて水層を除去した。水層には、試料2のナトリウム塩と硫酸ナトリウムが溶けているからである。そしてMgSO4で水分を除去した後、濾過した。濾過液をエバポレーターで減圧蒸留し、残ったメタノールを除去する。そして乾燥したフラスコで秤量する。水分を極力入れない理由は次の反応でも水が反応を阻害するからでもある。濾過時に少しこぼしてしまったので、本来ならもう少し収率は高かったのかもしれない。 試料4に対する実験では、ナトリウムメトキシドが塩基として試料4のα水素（カルボニル基に隣接した炭素上の水素）を攻撃することでケト－エノール平衡が移動し、異性化が起きる、つまりエンド型からエキソ型に変わる。 しかしながら2箇所ともエキソ型に変わると立体障害のために不安定になるので、片方のみ反応は進行すると考えられる。また、この反応は平衡反応であるので反応物もある程度残ると思われる。基本的にエキソ型よりエンド型の方が安定なので、その量は少なくないと考えられる
- 有機実験 ディールスアルダー反応 TLC 構造式多用 東工大
全体公開 2008/04/14- 閲覧(10,095)
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酵素実験レポート 評価：A＋
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遺伝子組み換え実験 評価：A＋
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制御工学実験報告書
- １． 実験の目的 本実験では，振動工学における基本的な「１自由度振動系」を取り扱う。先端に集中質量を持った振り子（単振り子）を模した実験装置を用いて，その振動特性を把握することを目的とする。特に，固有振動数を求め，数値計算と実験結果との比較を行う。また、実験全体を通して制御工学や機械振動学への理解を深め、今後の講義等に役立てるようにする。 ２．実験の背景（機械工学との関係） 振動と制御は，裏腹の関係にある。機械装置にとって，振動現象はなるべく発生させたくないものである。例えば，自動車や航空機などの乗り心地に影響を及ぼすし，騒音の原因ともなる。高速回転するような装置の場合，破壊に至る場合もある。ロボットアームなど高速駆動したい場合，その振動によって位置決め精度が劣化する。また，情報機器装置などの精度向上にも振動の影響を考慮する。このように，機械装置の振動と制御には密接な関係があるため，制御対象の振動特性を把握することは非常に重要である。特に共振振動数（固有振動数）はどのくらいか，制御したい周波数帯域の振動特性はどうなっているか，振動の発生原因は何なのか，どのようにしたら抑えられるのかなど制御系の設計時に非常に有効な情報となる。今回は，単振り子の振動系を例に振動の基礎を理解することを実験の目的とする。 3.実験の基礎理論 本実験において、図1 に示すように，全質量m [kg] が原点から長さｌ [m]の距離に集中していると仮定される振り子を考える。その運動は，１平面内に限られるものとする。 特に振り子の回転角度θが十分小さいとき，振り子の運動方程式は，次の微分方程式に近似されることが知られている。
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ケルビンダブルブリッジの測定実験
- ・概要 今回はケルビン・ダブルブリッジを使い、金属抵抗を測定した。銅などの金属棒の抵抗は非常に低く、金属棒を締め付ける金属と棒との接触抵抗などの抵抗値の方が大きく、10^-5[Ω]程度の抵抗は通常のホイートストンブリッジなどでは測定が出来ないからである。 実験をするにあたって金属棒の両端をアセトン( )で数百回拭く。その後、乾くとアセトンの被膜が出来るため、それも数百回拭いた。同様に金属の固定器具も拭く。 実験では、外部電源と検流計、金属棒をセットしてRs、Raitoが適正な組み合わせであったら、摺動抵抗Rを左右に動かすことで検流計の針も左右に触れる。その状態で検流計の針が動かなくなったとき、抵抗Xは となる。 銅の理論値はl=50[cm]で断面積を考慮したとき83.65[μΩ]である。温度が20℃で無いとき、R= [Ω]と計算される。測定の結果、4回目の実験で誤差が30％を切る事が出来た。非常に疲れた。 この実験において、より精密に金属の抵抗を測定するためには下準備が非常に大切だということがわかった。 ・実験方法 まず、ケルビン・ダブルブリッジが金属抵抗を精度よく測定できることを調べ、説明する。 1．銅の棒の両端を、アセトン溶液をつけて数百回拭く、その後アセトン被膜を落とすために同じようにして数百回拭き取る。
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