資料:7件
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キレート滴定
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本課題では、Mg2+とCa2+についてEDTA溶液を用いてキレート滴定を行った。操作1ではMg2+と Ca2+の溶液を調製した。操作2では操作1で調製した溶液中に含まれるMg2+の定量をおこなった。その結果Mg2+は0.0101 mol dm-3で、誤差は1.6% だった。操作3では操作1で調製した溶液中に含まれるCa2+の定量をおこなった。その結果Ca2+は0.00999 mol dm-3 で、誤差は0.5%だった。操作4と5で、混合溶液中のMg2+とCa2+の定量をおこなった。Ca2+は0.01004 mol dm-3で、Mg2+は0.01062 mol dm-3 だった。最後に操作6で市販のミネラルウォーターについて、Mg2+とCa2+の各濃度を求め、記載されている値と比較した。実験値ではCa2+は0.01184 mol dm-3で、Mg2+は0.003683 mol dm-3 だった。誤差はそれぞれ2.4 %、6.6 %となった。
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レポート
理工学
キレート滴定
無機化学
実験
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キレート滴定
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キレート滴定
1.目的
キレート滴定法を用いて、未知試料中に含まれる金属イオン(Ca
2+、Mg
2+)の濃度
を調べ、さらに水の硬度についても計算して求める。また、実験を通してキレート滴定法
の原理や操作の仕方について学び、結果の考察をしてさらに理解を深める。
2.原理
金属イオンに配位し、キレート化合物を形成する多座配位子をキレート試薬と呼ぶ。こ
のキレート試薬の標準溶液を用いて、金属イオンを滴定する方法がキレート滴定法である。
この実験ではキレート試薬にエチレンジアミン四酢酸2水素ナトリウム・2水和物(ED
TA・2Na・2H2O)を用いて、Ca
2+とMg
2+の滴定を行った。EDTAは、6座配
位子であり、電荷が2価~4価の多くの金属イオンと1:1のモル比で反応し、安定なキ
レート化合物を生成することができる。pHにより、EDTAと金属イオンは選択的に反
応を起こすことができ、それを利用した滴定を行うことによって金属イオンの濃度を決定
することができる。EDTAの2ナトリウム塩をNa2H2Y、金属イオンをM
n+とすると、
キレート反応は次のように起こる。
M
n+ + H2Y
2- → MY
n-4 + 2H
+
反応の終点の決定には、金属指示薬と呼ばれるエリオクロムブラックT(BT指示薬)
やNN指示薬が用いられる。これらの指示薬は、金属イオンとキレート錯体を生成したと
きの色と、標準溶液により指示薬が遊離されたときの色が異なるということから使われて
いる。まず、BT指示薬の場合、pH7~10における滴定において、終点前では金属-
BTキレート錯体の色である赤色を呈しているが、終点においては、金属イオンがEDT
Aと錯体を形成するため、BTの遊離の色である青色に変わる。
MI
- + H2Y
2- → MY
2- + HI
2- + H
+
(赤色) (無色) (無色) (青色)
MI
- :金属イオンとBTの錯体 、 H2Y
2-:EDTA
MY
2-:金属イオンとEDTAの錯体 、 HI
2- :遊離したBT
次に、NN指示薬についてだが、この指示薬はCa
+のみを定量するのに使われる。pH
12~13において、Mg
2+は安定な水酸化物(Mg(OH)2)となってEDTAと反応し
なくなるので、このpH領域で作用するNN指示薬を用いれば、Ca
2+のみを定量するこ
とができる。また、中性の試料に緩衝液としてKOHを使うのは、NaOHよりKOHの
方が鋭敏な終点を示すからである.
3.実験操作
① 0.01 M のEDTA標準溶液の調整
上皿天秤を用いて、EDTA・2Na・2H2Oを約 2.0gはかり取り、500 mLのビー
カーに移して水 300 mLで溶解した。次に、それを試薬瓶に移し変えたが、その際ビーカ
ーの内壁についている溶液も水で洗い流すようにして移し変えて、全容を 500 mLとした。
② 未知試料 5 mL中のCa
2+とMg
2+の合計量の定量
未知試料5 mLをホールピペットで三角フラスコに採取し、それに脱イオン水45 mL、
NH2OH・HCl溶液 1 mL、pH緩衝溶液 2 mL、そして最後にBT指示薬を7滴入
れた。この溶液を①で調整した 0.01 M EDTA標準溶液で滴定し、溶液の色が赤色から青
色に変わり、赤みが完全に消えた点を終点とした。その滴定値をA mLとした。
③ 未知試料 5 mL中のCa
2+の定量
未知試料 5 mLを三角フラスコに採取し、脱イオン水
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レポート
理工学
キレート
滴定
硬度
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キレート滴定
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キレート滴定
1、目的
EDTAを用いるキレート滴定により、EDTAの濃度を求める。さらにそれを利用して濃度未知のCaCO3溶液の濃度を求める。
2、装置・器具・試薬
250mlメスフラスコ,250ml試薬びん,100mlメスシリンダー,10mlホールピペット,2ml駒込ピペット,200mlコニカルビーカー3個,ビュレット,ビュレットスタンド, 安全ピペッター
NN指示薬,8mol/ℓKOH,EDTA,0.01mol/ℓCa標準液(f=1.038),濃度未知のCa溶液
3、方法・操作
操作A) EDTAの濃度を求める
用意された約1gのEDTAを250ml試薬びんに入れて脱イオン水を250ml加えてよく溶かした。0.01mol/ℓCa標準液を10mlホールピペットでコニカルビーカーに取り、脱イオン水を加えて約50mlにした。駒込ピペットで8mol/ℓKOHを加えてから、NN指示薬を加えた。そしてEDTAで滴定を行った。なお、Ca標準液の色が赤紫色から完璧に青色になったところを終点とした。滴定は計3回行い、滴定に要したEDTAの量の平均を用いてEDTAの濃度を算出した。
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理工学
キレート滴定
EDTA
濃度測定
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生活用水中の硬度成分の定量(容量分析・キレート滴定)
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生活用水中の硬度成分であるCa2+とMg2+の定量を通して、容量分析のひとつであるキレート滴定の操作法を学ぶ。
*容量分析…狭義の容量分析は滴定とも言われる。目的の化学反応を完結させるのに要する溶液の体積を正確に測定することによって物質量を決める方法。
*EDTA滴定…エチレンジアミン四酢酸(EDTA,図2-1)は、1分子内にアミノ基の窒素およびカルボキシル基の酸素とあわせて6個の電子供与基を持ち、金属イオンに配位結合して安定な錯化合物を作る。この様に1分子内に2個以上の結合基を有する分子と金属の錯化合物は、キレートと呼ばれ、キレート形成反応を利用する滴定はキレート滴定と呼ばれる。EDTAが金属イオンとキレート化合物を生成する場合、金属イオンと配位子は1:1で結合する。
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理工学
キレート滴定
容量分析
EDTA滴定
硬度
水
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