比色分析 ≪真ちゅう釘中の銅の定量≫

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    工学基礎化学実験  
    比色分析 ≪真ちゅう釘中の銅の定量≫
     
    実験目的
       硫酸銅水溶液中の銅イオンをキレート滴定によって求める。Cu2+イオンにアンモニアを加えると深青色のアンミン銅錯イオンが生成する。この発色を利用して,濃度が既知のアンミン銅錯イオンの水溶液により,分光光度計を用いて検量線を作製する。別に,真ちゅう釘を硝酸に溶解した試料を同様に発色させ,その吸光度から検量線を用いて釘に含まれる銅を定量する。
    2. 実験操作   キレート滴定による銅水溶液の滴定 硫酸銅水溶液についてpH5~6でTARを指示薬としてEDTA標準溶液で滴定する。
    約0.05mol l-1硫酸銅水溶液を3個のコニカルビーカーに,ホールピペットを用いて2mlずつ採る。
    メスシリンダーで純水約50mlを加え,さらに緩衝溶液2mlとTAR指示薬(0.1%アルコール溶液)を加える。
    コニカルビーカーに回転子を入れ,スターラー上にセットする。
    よく攪拌しながら0.01mol l-1EDTA(エチレンジアミン四酢酸,H4Y)標準溶液(f=1.000)をビュレットから滴下する。終点では赤から青みをおびた黄色に変色する。
    3個の試料につき同様に滴定を行い,その平均値から銅イオンのモル濃度を決定する。   銅の検量線の作成
    硫酸銅溶液を4本の25mlメスフラスコに,それぞれ1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00mlずつメスピペットで正確に採る。
    6mol l-1アンモニア水を分注器で約10ml加え,さらに純水を入れて全量を正確に25mlにして栓をする。フラスコを逆さまに振り,液をよくかき混ぜてからまっすぐに立てる。この操作を数回繰り返す。
    この四種類の試料溶液と純水を5本の比色管(セル)にそれぞれ2/3程入れる。
    純水をブランクに用いて4本の試料溶液の透過率を測定し,記録する。
    吸光度と銅(Cu2+)濃度をグラフ用紙にプロットし,検量線を作成する。   未知試料(真ちゅう釘)中の銅の定量
    試料の真ちゅう釘1本を50mlビーカーに入れ,風袋引き機能を利用し,電子天秤を使って精秤する。
    ⑪のビーカーに分注器を用いて8mol l-1硝酸約3mlを加える。
    ビーカーをドラフトのなかにあるホットプレートにのせ,加熱しながら釘を完全に溶解させる。赤褐色気体の気体に続いて白煙も発生するが,液量が約半分になれば加熱を止める。
    ビーカー内壁を洗うようにして,メスシリンダーから純水約20mlを注ぎ入れる。
    ビーカー中の溶液を100mlメスフラスコに移し,ビーカーの内壁を数回洗浄してその都度洗浄液をメスフラスコに入れる。最後に全量を正確に100mlにして栓をし、液をよくかき混ぜる。
    ⑮の溶液を、10mlホールピペットを用いて25mlメスフラスコに正確に採取する。さらに,⑦とに同様アンモニア水を加えたのち,メスフラスコの標線を合わせる。
    ⑯の溶液を比色管に採り,純水をブランクに用いて透過率を測定し,記録する。
    検量線から銅濃度を求め,真ちゅう釘中の銅含有率(%)を算出する。
    結果
    (1)キレート滴定による銅水溶液の滴定の平均値 1回目   2回目   3回目    平均値 9.98ml   9.93ml   11.58ml   9.955ml
    ※ 3回目は考慮せず,1回目と2回目で平均値を考えてある。
    銅イオンの濃度       
    (2)硫酸銅溶液の透過率測定
          透過率の測定を615 nmで行い,水の透過率を100%とする。
          硫酸銅溶液     1ml    2m

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    工学基礎化学実験  
    比色分析 ≪真ちゅう釘中の銅の定量≫
     
    実験目的
       硫酸銅水溶液中の銅イオンをキレート滴定によって求める。Cu2+イオンにアンモニアを加えると深青色のアンミン銅錯イオンが生成する。この発色を利用して,濃度が既知のアンミン銅錯イオンの水溶液により,分光光度計を用いて検量線を作製する。別に,真ちゅう釘を硝酸に溶解した試料を同様に発色させ,その吸光度から検量線を用いて釘に含まれる銅を定量する。
    2. 実験操作   キレート滴定による銅水溶液の滴定 硫酸銅水溶液についてpH5~6でTARを指示薬としてEDTA標準溶液で滴定する。
    約0.05mol l-1硫酸銅水溶液を3個のコニカルビーカーに,ホールピペットを用いて2mlずつ採る。
    メスシリンダーで純水約50mlを加え,さらに緩衝溶液2mlとTAR指示薬(0.1%アルコール溶液)を加える。
    コニカルビーカーに回転子を入れ,スターラー上にセットする。
    よく攪拌しながら0.01mol l-1EDTA(エチレンジアミン四酢酸,H4Y)標準溶液(f=1.000)をビュレットから滴下する。終点では赤から青みをおびた黄色に変色..

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