ベンズアルデヒドの酸化

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    目的 
    ベンズアルデヒドを過酸化水素によって酸化させて安息香酸を合成し、その性質を調べる。
    実験  
    (1) ベンズアルデヒド(比重1.05)6mlを300mlの丸底フラスコ方法にとり2MNaOH30mlと30%H2O225mlを加えて混合する。
    (2) 図1のように、コルク栓のついたガラス管を丸底フラスコにとりつけて、弱火で、加熱する。
    (3) H2O2が分解して、気泡が出てきたら、加熱を止め、その状態で軽く振り混ぜながら反応を行う。  
    (4) フラスコを冷却したときに水溶液が白く濁らず、液中にベンズアルデヒドの油滴が残らなくなるまで酸化する。
    (5) 流水で丸底フラスコを完全に冷却し、水溶液にメチル
    オレンジを3滴加え、さらに12MHCl(試験管の3分の1)を、水溶液が酸性を示すまでフラスコを振り混ぜながら少量ずつ加える。
    (6) 析出した結晶を、吸引ろ過をしてろ紙中央部に集める。結晶の赤色が消えるまで、蒸留水をかけながら吸引する。
    (7) 結晶の重量をはかり、300mlビーカーに移し、結晶1g
    につき15mlの蒸留水を加え、加熱して溶解する。
    (8) 冷却して結晶を析出させ、吸引ろ過をする。結晶を
    新しい2枚のろ紙にはさんで、さらに水分を除き、ろ紙に移し、次の実験のために結晶をミクロスパチュラで2杯分を試験管Aにとる。
    (9) ろ紙にとった結晶を85℃のオーブン中で乾燥する。
    (10) 試験管Aに蒸留水2mlを加えてよく振る。
    (11) 加熱して物質が完全に溶けたら、少しの間そのまま軽
    く振り混ぜながら冷却する。さらに、水を入れたビーカー内に差し入れ試験管内を観察する。
    (12) 水溶液の部分を別の試験管に移し、その水溶液にメチルオレンジを1滴加える。
    (13) 結晶の残っている試験管にアセトン1〜2mlを加
    実験  
    (I) (1)でNaOHを加えると気泡が発生し、H2O2を加えると
    結果最初の頃は気泡が出ていたが、その勢いは段々弱くなっていった。

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    目的  ベンズアルデヒドを過酸化水素によって酸化させて安息香酸を
        合成し、その性質を調べる。
    実験  (1) ベンズアルデヒド(比重1.05)6mlを300mlの丸底フラスコ
    方法    にとり2MNaOH30mlと30%H2O225mlを加えて混合する。
        (2) 図1のように、コルク栓のついたガラス管
          を丸底フラスコにとりつけて、弱火で、
          加熱する。
        (3) H2O2が分解して、気泡が出てきたら、
          加熱を止め、その状態で軽く振り混ぜ
          ながら反応を行う。           図1
        (4) フラスコを冷却したときに水溶液が白く濁らず、液中に
          ベンズアルデヒドの油滴が残らなくなるまで酸化する。
        (5) 流水で丸底フラスコを完全に冷却し、水溶液にメチル
          オレンジを3滴加え、さらに12MHCl(試験管の3分の1)
          を、水溶液が酸性を示すまでフラスコを振り混ぜながら
          少量ずつ加える。
        (6) 析出した結晶を、吸引ろ過をしてろ紙中央部に集める。
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