混合溶液からの3成分抽出

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    レポート理工学有機化学抽出分離同定

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    理工学

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    混合溶液からの 3 成分抽出
    <1.緒言>
    本実験の目的は、混合溶液から目的物質を分離、精製、同定をしていき、その過程にお
    いて用いられる抽出、ろ過、再結晶、融点測定、TLC分析、IRの測定などの合成実験
    における基本操作を習得することである。
    今回の実験では、アニリン、安息香酸、ベンゾフェノンの3種類の化合物が含まれた混
    合溶液からその3成分を抽出分離し、精製を行いながら最終的にはアセトアニリド、安息
    香酸、ベンゾフェノンの結晶をそれぞれ取り出す。TLC で分離がされているのかを確認し、
    得られた結晶が目的の化合物であるかを融点測定と IR で確認する。
    3成分の抽出分離についてだが、安息香酸は炭酸ナトリウム水溶液を加えることにより
    抽出し、アニリンは塩酸と反応させることにより抽出する。
    COOH
    Na2CO3
    COONa
    NH
    2 NH3Cl
    O H
    2 CO
    2 + 2 + + 2
    + HCl
    また、アセトアニリドの結晶は、アニリンと無水酢酸を反応させることにより得ること
    ができる。
    NH
    2 NHCOCH
    3
    ++ (CH3CO)2O + CH3COOH
    <2.実験操作と結果>
    (Ⅰ)3 成分の分離と TLC による検出
    アニリン(1g)、ベンゾフェノン(2g)、安息香酸(1.5g)を含むエーテル溶液 25ml を
    100ml 分液漏斗に入れ、2Mの塩酸 8ml で3回抽出した。分液漏斗中の溶液は2つの層に分
    かれ、上層には比重の小さいエーテル層(ジエチルエーテル)、下層には比重の大きい水層
    (塩酸層)ができた。この時点で、上記の反応式から分かるようにアニリンが塩酸と反応
    してアニリン塩酸塩となって分離されたことがわかる。この塩酸層は 100ml のマイヤーフ
    ラスコに入れておいた。
    エーテル層は、残っている塩酸を取り除くため 10ml の水で 2 回洗い、水層は廃液溜に廃
    棄した。ここで、このエーテル層の TLC(TLC‐1)をとった。
    次に、エーテル溶液を 10%の炭酸ナトリウム水溶液 8ml で 3 回抽出した。ここでも2つ
    の層にわかれ、比重から上層にはエーテル層、下層には水層(炭酸ナトリウム水溶液)が
    あることがわかった。ここでは、安息香酸が炭酸ナトリウム水溶液と反応して安息香酸ナ
    トリウムになり、エーテル層から分離されたと考えられる。この炭酸ナトリウム水溶液層
    は 100ml のマイヤーフラスコに集めて、TLC(TLC‐2)をとった。
    残ったエーテル層は 10ml の水で2回洗い、50ml のマイヤーフラスコに移しかえ、乾燥
    させるため無水硫酸ナトリウムを 2.00g 入れた。ここで TLC(TLC‐3)をとった。
    0.5cm
    TLC-1 TLC-2 TLC-3
    4cm
    2.0cm
    0.6cm
    0cm
    2.2cm




    各スポット(①~④)の移動率(Rf値)は以下のような結果になった。
    ①Rf値=0.5 ②Rf値=0.15 ③Rf値=0 ④Rf値=0.55
    尚、Rf値は「原点からスポット中心までの距離/原点から展開溶媒先端までの距離」で計算
    した。
    ①、②はベンゾフェノンか安息香酸を示しているが、①と④の Rf値がほとんど同じこと
    から、①の方がベンゾフェノンであると考えられる。それにより②は残っている安息香酸
    であると判断できるだろう。③のスポットはまったく移動しなかったわけだが、安息香酸
    のスポット(②の位置)が消えていることから、これは安息香酸の塩を示している

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    混合溶液からの 3 成分抽出
    <1.緒言>
    本実験の目的は、混合溶液から目的物質を分離、精製、同定をしていき、その過程にお
    いて用いられる抽出、ろ過、再結晶、融点測定、TLC分析、IRの測定などの合成実験
    における基本操作を習得することである。
    今回の実験では、アニリン、安息香酸、ベンゾフェノンの3種類の化合物が含まれた混
    合溶液からその3成分を抽出分離し、精製を行いながら最終的にはアセトアニリド、安息
    香酸、ベンゾフェノンの結晶をそれぞれ取り出す。TLC で分離がされているのかを確認し、
    得られた結晶が目的の化合物であるかを融点測定と IR で確認する。
    3成分の抽出分離についてだが、安息香酸は炭酸ナトリウム水溶液を加えることにより
    抽出し、アニリンは塩酸と反応させることにより抽出する。
    COOH
    Na2CO3
    COONa
    NH
    2 NH3Cl
    O H
    2 CO
    2 + 2 + + 2
    + HCl
    また、アセトアニリドの結晶は、アニリンと無水酢酸を反応させることにより得ること
    ができる。
    NH
    2 NHCOCH
    3
    ++ (CH3CO)2O + CH3COOH
    <2.実験..

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