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基礎実習レポート7

by ο笛歌ο — Wed, 08 Feb 2012 19:29:37 +0900

基礎実習レポート　　 1-7錯体の組成比決定と核酸のらせん構造形成　実験実施　2010/5/12 　提出2010/05/19 Ⅰ.目的と概要　ABnの複合体（錯体）が形成する場合、AとBの混合比を1:nにすれば生成量が最大になる。混合比を変化させて組成比nを決定する方法が連続変化法で、分光光度計の場合は“Jobの連続変化法”と呼ぶ。ここでは錯体化学の実験課題として、錯体種の組成と物理化学的性質の決定、および核酸の水溶液中での構造情報を得る。 Ⅱ.原理　テキストに準ずる。 Ⅲ.実験手順テキストに準ずる。ただし、テキストの手順4)において、二時間放置すると指示があるところを、一時間に時間短縮した。また試料溶液は、あらかじめテキストに準じて調製されたものを用いた。 Ⅳ.結果実験１：連続変化法によるCO3+－EDTA錯体の組成決定における吸光度の測定値とグラフをそれぞれ【表１】、【グラフ１】として示す。ただし、mol分率0.5における吸光度は正しく測定されなかったと考えられるため、グラフを書く際には採択しなかった。【表１】エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム液と塩化コバルト液の混合液の..

キレート錯体の物性とその利用

by yy-in-yy — Mon, 19 Jul 2010 02:37:42 +0900

キレート錯体の物性とその応用について、キレート効果の熱力学的な考察からはじめ、キレート剤の物性の応用例(①キレート滴定②廃水の浄化③液相から有機相への抽出)について既往の研究などをまとめた。[281]
キレート錯体の物性とその利用はじめにキレート錯体は、複数の配位座を持っている多座配位子が金属イオンに配位した錯体である。単座配位子に比べて、10の10乗倍ほど平衡定数が大きい安定な錯体を形成する[1]のが特徴である。この特徴から、体内の重金属除去(キレーション療法)、合成洗剤の洗浄効果を引き出すための洗浄助剤(Ca,Mgの除去による水の軟水化)としてなど、様々な分野で利用されている。このような、重金属に多座配位子が選択的に配位したユニークな錯体であるキレート錯体の物性を考え、それを効果的に活用している技術について考察する。キレート効果エチレンジアミン(ethylenediamine) (Fig.1)とNiの錯形成反応を例にして、キレート錯体が安定化する(キレート効果)根拠を考える。 Fig.1 ethylenediamine(en) 　 NH3錯体からen錯体への配位子置換の反応式は、 [Ni(NH3)6]2++(aq)+3en(aq)⇔ [Ni(en)3]2+(aq)+6NH3(aq) である。この反応によるギブスの自由エネルギー変化は ΔG=ΔH－TΔS = -12kJ/mol-55kJ/mol = -67kJ/mol となり、単座配位子であるNH3よりも安定な錯体を形成することがわかる。この反応で表されるように、キレート錯体の形成反応では、エンタルピーの寄与(ΔH) は小さい。一方、enのようなキレートが配位するとエントロピーが増大するために、エントロピーの寄与(ΔS)が大きくなりキレート錯体のエネルギーが安定化する(enthalpy effect)[2]。物性①　当量点でのpMジャンプ (キレート滴定) EDTAのような①金属イオンと1:1の化学量論比で反応②ほとんど全ての金属イオンと反応する、などの特徴をもつキレートは、金属イオンの滴定に用いられている[3]。 Fig.2 EDTA chelated complex 滴定の終点は、共存するEBTなどのキレート指示薬の呈色により判断する。滴定が当量点を越えると、ほとんどの金属イオンはEDTA錯体になるので、EBT-金属錯体濃度が大きく減少する。このとき、溶液が赤→青に変色することにより滴定の終点を検出する。 Fig.3 EBT錯形成-解離による呈色指示薬と目的金属との安定性は高すぎると、錯体..

酵素の活性調製

by 理科大生 — Mon, 28 Jun 2010 00:14:35 +0900

要旨気質を酵素で分解し出てきたp-ニトロフェニルを吸光度計を用いて計測する。酵素がよく働けばp-ニトロフェニルの濃度は濃くなる。それは、最適のpHだったり、金属イオンが触媒した影響でもある。EDTAを加えるが、これは、金属イオンと反応し、キレート化合物を形成するため、金属イオンが触媒の働きをできなくなり、酵素の働きがEDTAを加えるか加えないかで金属イオンが触媒の働きを本当にしているか否かを確かめるためである。結果的に酵素がよく働いた最適pHは10.45付近とでた。これは酵素の性質と同じ数字である（大辞典参照）。酵素が金属イオンを加えると触媒の働きで反応が早く起きることが確認できた。これは酵素の性質の一つである。そして、なぜ最適pHが10.45なのか、なぜ金属イオンが触媒の働きをするのかを考察する。目的酵素は生体内における様々な反応を触媒する分子であり、そのほとんどはタンパク質である。酵素の活性（触媒としての機能）は多種多様な方法により制御されており、その結果必要な反応を必要な時に必要なだけ触媒することができる。本実験では、反応溶液のpHや金属イオンが酵素の活性にどのように..

易融（低融解）合金の調製とキレート滴定による組成分析

by 理科大生 — Mon, 28 Jun 2010 00:14:35 +0900

目的鉛、ビスマス、スズを 1 : 2 : 1 で熔解（熔融）混合して可融（低融解点）合金の一つであるダルセ合金（融点: 92℃）を調製し、その組成をキレート滴定で求める。金属試料を湿式分析するための前処理方法とキレート滴定について学習する。原理(a-1,(b-1,(b-2,(c-1,(c-2,(c-3, 鉛(a-1：(M=207.2) ビスマス(a-1：(M=208.98) スズ(a-1：(M=118.71) XO指示薬 (3-b：キシノールオレンジ(Xylenol Orange)。3,3-ビス[[3-[ビス(ソジオオキシカルボニルメチル)アミノ]-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル]メチル]-3H-2,1-ベンゾオキサチオール1,1-ジオキシド;キシレノールオレンジ(水溶性);キシレノールオレンジ四ナトリウムXOは酸性領域で他の指示薬よりも敏感に変色する。よって金属指示薬と呼ばれる。水に非常に良く溶ける、酸解離定数はpka=-1.74 ,-1.09 ,0.76 ,1.15 ,2.58 ,3.23 ,6.40 ,10.5 ,12.6 でpH<6.3で黄色、pH>6.5で淡紅色となる..

Fe金属イオンにおける反応性　評価：優

by chemist-man's — Sun, 16 May 2010 18:33:19 +0900

Fe金属イオンにおける反応性 ≪実験目的≫ ２Ｈ２Ｏ２→２Ｈ２Ｏ＋Ｏ２の反応において、触媒としてＦe２＋，Ｆe３＋，Ｆe３＋のＥＤＴＡ錯体を用い、ｐＨを変え比較することにより、これらの触媒としての作用、優劣、相関などについて調べる。 ≪実験手順及び結果≫ Ⅰ）　触媒としてＦe３＋を用いた。試料の調製 Fe(NO3)３０．５０４３ｇ　に水３０ｍｌを加え濃度０．０６９mol/l、ｐＨ１．４の溶液を作った。三角フラスコに①で作った触媒１ml、3%Ｈ２Ｏ２（０．８８２mol/l）溶液２５．０mlを加え実験を行った。結果を以下に示す。図１；Ｆe３＋触媒における酸素量と時間の関係反応速度定数ｋの決定。過酸化水素の分解反応なので一次の反応速度の積分形より　、a（＝０．０８９２mol/l）は定数である。　　また初期反応においては式（１）のように近似できるため　　　　　　　　　　…式（１） ②のグラフからＶ０／ｔがわかるので、値を代入して　　　　　　　ｋ＝2.466（１／ｓ） Ⅱ）　触媒としてＦe２＋を用いた。試料の調製 Fe(NO3)３０．５０４３ｇ　に水３０ｍｌ、濃硫酸１..

錯滴定　評価：優

by chemist-man's — Thu, 19 Nov 2009 00:11:33 +0900

キレート滴定

by bocyu — Fri, 19 Jan 2007 19:06:33 +0900

キレート滴定１、目的　 EDTAを用いるキレート滴定により、EDTAの濃度を求める。さらにそれを利用して濃度未知のCaCO3溶液の濃度を求める。２、装置・器具・試薬　　　250ｍｌメスフラスコ，250ｍｌ試薬びん，100ｍｌメスシリン[308]
キレート滴定１、目的　 EDTAを用いるキレート滴定により、EDTAの濃度を求める。さらにそれを利用して濃度未知のCaCO3溶液の濃度を求める。２、装置・器具・試薬　　　250ｍｌメスフラスコ，250ｍｌ試薬びん，100ｍｌメスシリンダー，10ｍｌホールピペット，2ｍｌ駒込ピペット，200ｍｌコニカルビーカー３個，ビュレット，ビュレットスタンド，　安全ピペッター　　　NN指示薬，8mol/ℓKOH，EDTA，0.01mol/ℓCa標準液(f=1.038)，濃度未知のCa溶液３、方法・操作　　操作Ａ) EDTAの濃度を求める用意された約1ｇのEDTAを250ｍｌ試薬びんに入れて脱イオン水を250ｍｌ加えてよく溶かした。0.01mol/ℓCa標準液を10ｍｌホールピペットでコニカルビーカーに取り、脱イオン水を加えて約50ｍｌにした。駒込ピペットで8mol/ℓKOHを加えてから、ＮＮ指示薬を加えた。そしてEDTAで滴定を行った。なお、Ca標準液の色が赤紫色から完璧に青色になったところを終点とした。滴定は計３回行い、滴定に要したEDTAの量の平均を用いてEDTAの濃度を算出した。..

水の硬度分析

by kometa — Sun, 06 Nov 2005 10:08:11 +0900

１．諸言水には硬水(ドイツ硬度で20度以上、CaCO3−300mg/L以上含む)と軟水(ドイツ硬度で10度以下、CaCO3−100mg/L以下含む)という、カルシウムイオンとマグネシウムイオンを含んでいる量で呼び方が異なっている。そこで[292]
水の硬度分析諸言水には硬水(ドイツ硬度で20度以上、CaCO3－300mg/L以上含む)と軟水(ドイツ硬度で10度以下、CaCO3－100mg/L以下含む)という、カルシウムイオンとマグネシウムイオンを含んでいる量で呼び方が異なっている。そこで、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)によるキレート滴定法を用いて、それらのイオン濃度を測定することによって、水の硬度を求めることが目的である。【原理】硬度は水中に存在するカルシウムイオンとマグネシウムイオンの合計量をこれらに対応する炭酸カルシウムCaCO3のmg/Lに換算したものである。カルシウムイオンとマグネシウムイオンはpH 10においてEDTAと１：１のモル比で反応する。滴定の終点を金属指示薬エリオクロムブラックT(EBT)で検出し、カルシウムイオンとマグネシウムイオンの合計量を算出する。エリオクロムブラックT (EBT)は、黒紫色金属光沢をもった粉末で、水、アルコールに溶けやすいが、溶液(ことにアルカリ性水溶液)は不安定でまもなく分解する。この色素はpＨ６以下では赤色を呈するが、暫くすると重合して赤褐色となる。 pH６以上では..