https://www.happycampus.co.jp/public/tags/%E8%96%84%E5%B1%A4%E3%82%AF%E3%83%AD%E3%83%9E%E3%83%88%E3%82%B0%E3%83%A9%E3%83%A0/ タグ“薄層クロマトグラム”の公開資料 ja-JP happycampus rss generator https://www.happycampus.co.jp cs@happycampus.co.jp cs@happycampus.co.jp Copyrightⓒ 2002-2026 AgentSoft Co., Ltd. All rights reserved Thu, 31 Dec 2015 10:59:33 +0900

有機化学の実験レポートです。成績評価はSです。[67]
目的 有機合成に必要不可欠な薄層クロマトグラフィー(TLC)と1H NMRスペクトルの解析を通じて、これまでの実験で合成した資料および未知試料の構造と不純物の有無を確認する。 原理 -薄層クロマトグラフィー1)- 薄層クロマトグラフィーとは長さ20 cm,幅5 ～ 20 cm程度の大きさのガラス板(プラスチックシートやアルミニウム薄などの上に表面積の大きい微粒子状の吸着剤または単体などといわれる粉体を用いて、均一な厚さの薄層プレートを作り、この薄層プレート上の一端に試料をつけて展開槽中で溶液を毛細管現象により浸透させて分離する方法である。 この分離手法は物質と固定相の親和力と移動相の極性を利用したものである。 固定相や移動相には様々な物質が存在するが、それについてはここでは触れず、設問で触れることとする。この方法での固定相の選択及び移動相の選択は経験的に行われるものであるが、成分の極性によりある程度の見当は付けることが出来る。また、この時選択する移動相はRf値が0.1 ～ 0.7程度になるものを選択するとデータの信用性が高い。 本実験で用いたシリカゲルは極性が高く、その吸着機構は表面の-OH基が水素結合のドナーとして働いている。シリカゲルの特性としては中性または塩基性の試料対応し、比表面積および水分含量により活性が変化することである。 本実験ではこの高極性のシリカゲルと極性の低いトルエンを用いて実験したが、極性の低い分子は展開溶媒と一緒に上昇するため上側に、極性の高い物質はシリカゲルとの相互作用により下側にスポットが確認される。 -NMR2)- NMRとは有機化合物の構造解析において欠くことのできない分析方法であり、核磁気共鳴のことを指す。NMRを利用した装置のことをNMR装置というが、この装置は原子核を磁場の中に入れて核スピンの共鳴現象(核磁気共鳴)を測定している。装置は大きく分けて超電導磁石、分光計、コンピューターからなる。 超電導磁石は巨大な魔法瓶のような構造をしており、内部には液体ヘリウムの満たされたタンクが存在する。液体ヘリウムの沸点以下で超電導状態を保つ材質でコイルが作られており、このコイルに電流を流すことにより磁石となっている。また、中心部は空洞になっておりブローブと呼ばれる信号の検出が存在する。 NMRで用いられる電磁波はエネルギーの最も小さいラ..]]>