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有機化学の実験レポートです。成績評価はSです。[67]
目的 ブロモベンゼンからグリニャール試薬である臭化フェニルマグネシウムを調整し、これを用いてトリフェニルメタノールを合成する。 原理 -ロータリーエバポレーター-1) ロータリーエバポレーターとは溶液を濃縮する装置である。蒸留には減圧蒸留と常圧蒸留があり、ロータリーエバポレーターは減圧蒸留を用いている。この機器の利点としては フラスコを回転させることにより、フラスコ内壁に薄い膜を形成することにより、蒸発の効率がよくなり、迅速な溶媒除去が行えることである。 -Grignard反応と反応剤(2)- グリニャール反応とは求核的付加反応のひとつである。この反応で用いられる求核剤のことをグリニャール反応剤という。グリニャール反応剤は無水エーテル中(あるいは、ジオキサン、ジメトキシエタンなどのエーテル類)中で容易に生成できる。グリニャール試薬の反応は通常以下の簡単な式で表される。 R-Br + Mg → R-Mg-Br しかしながら、実際の反応機構はもっと複雑であり、諸説ある。グリニャール試薬はエーテル中で次のような平衡状態(シュレンク平衡)にあるといわれている。 2R-Mg-Br ⇆ R-Mg-R + MgBr2 この反応式はさらに複雑で、マグネシウム原子がエーテル酸素の非共有電子対の配位により溶媒和されている(以下の構造参照)。 また、本実験で使用したTHF中では、ほとんどがRMgX(THF)nとして存在している。 本実験での反応機構は以下のとおりである -再結晶- 再結晶とは物質の溶解度の差を利用して目的物質を得る手法のことである。実験の方法としては、溶液に結晶を溶かし、加熱した後、冷却を行うことで目的物を再度結晶として取り出す。再結晶を行うときの溶媒としては不純物をよく溶かし、得たい目的物は程よく溶かすものが良い。 使用器具、薬品 側管付き滴下ろうと/シリコーン栓付き100 ℃温度計/還流冷却管/100 mLなす型フラスコ/300 mL三角フラスコ/三ツ口フラスコ/塩化カルシウム管/撹拌子/ドライヤー/油浴/投げ込みヒーター/マグネチックスターラー/吸引ビン//ホットプレート/50 mLビーカー//ミクロスパチュラ 実験結果 85m mol ブロモベンゼン 9.0 mL/無水テトラヒドロフラン(THF) 46 mL//酢酸エチル33 mL/82m mol マグネシウ..]]>