弱電解質の解離平衡定数の決定

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    各pHの資料溶液の調製
    ?安息香酸約11mg(9.9〜12.1mg)を、ミクロスパーテルを用いて20mLビーカーに精密に量り、少量の蒸留水で溶かした後、ロートを用いて200mLメスフラスコに洗い込んだ。
    ?これに蒸留水を加えて正確に200mLとした。(安息香酸原液とする)これよりホールピペット、安全ピペッターを用いて正確に5mLをとり、50mLメスフラスコに入れた。(9本分)
    ?操作2で調製した各pHの緩衝液とpH1.0およびpH13.0の溶液をそれぞれ用いて正確に50mLとした。これを資料溶液とした。

    4、各pH溶液の吸収スペクトルの測定
    ?各pHの試料について220〜270nmの波長領域の吸光度を測定する。(測定開始前に270nmにおいて、分光器の“オートゼロ”を押す)その際安息香酸を含まない各pH緩衝液とpH1.0およびpH 13.0の溶液を対照(セルブランク)として用いた。
    ?波長220〜240nmは2nm間隔、240〜270nmは5nm間隔で測定した。
    注:測定方法はマニュアル参照のこと。測定時、セルを移動するときは液がこぼれないよう、静かに移動すること。

    考察
    〇それぞれのpHにおける波長274nmでの吸光度を測定し、検量線を用いて濃度を読み取った。pH1.0のときは50倍に、pH4.2のときは100倍に、pH4.5のときは200倍に希釈してあるので、それぞれ読み取った濃度を50倍、100倍、200倍にしその値を溶解度とした。またSo=pH1.0における安息香酸の溶解度とし、S=So+Ka/[水素イオンの濃度]×Soの式からpH4.2のときとpH4.5のときの理論値を求めた。

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    テーマ   :酸塩基平衡、溶解度平衡
    日付    :2003.5.28(水)~5.29(木)
    グループ番号:24班
    Ⅱ、酸塩基平衡、溶解度平衡
    (1)弱電解質の解離平衡定数の決定
    目的
    カルボキシル基の解離に対する平衡定数を分光光度法により求める。得られた平衡定数を用いて、解離に伴う標準自由エネルギーの変化量を算出する。
    [実験11-1]安息香酸(分子量:122.12)の紫外部吸収スペクトル測定によるpKaの決定
    操作法
    1、pHメーターの調整:マニュアルを参照し、pHメーターの校正を行う。
    ①ガラス電極のキャップを外し蒸留水で洗った。
    ②pH4.01とpH6.86のpH標準液(実習台に置いてある)をそれぞれ用いて、電極の先端3cmほどが液に浸るようにして、pHメーターの校正を行った。
    注:pHメーターの校正、pHの測定のときは電極をガラス壁には接触させないようにする。
    2、各pHの緩衝液(pH3.3~6.3)の調製
    ①Brriton Robinson緩衝液(原液)、600mLほどを持ってきた。
    ②攪拌子を入れた100mL(*印は500mL)ビーカーを攪拌装置(スターラー)に乗せた。
    ..

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