トリオキサラト鉄(?)酸カリウムの合成

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    トリオキサラト鉄(Ⅲ)酸カリウムの合成
                            
    実験概要
    500mlビーカーに硝酸第二鉄9水和物2.4gを量り取った。ここに、水100mlを加え完全に溶解させた。この溶液に6Nアンモニア水5mlを加える。このとき溶液は鉄さびの臭いがした。次にケイシャを4回おこない、沈殿をろ過し熱水で洗った。
    次に100mlビーカーに水5mlを取り、ここに水酸化カリウム1.1gとシュウ酸2.5gを加えて、シュウ酸水素カリウムを調整した。このときの反応によってビーカーが温かくなっていた。
    沈殿をシュウ酸水素カリウムに加え、熱しながら溶解させた。そして、得られた溶液を熱いうちに吸引ろ過した。ろ液は、透き通った黄緑色をしていた。ろ液にエタノール5mlを加えた。このときの色は、白味がかった黄緑色だった。その後、攪拌しながら冷やし沈殿を得た。沈殿を吸引ろ過し、エタノールで洗った。結晶は黄緑色の粉末であった。結晶の収量を計測し、収率を計算した。
    得られたトリオキサラト鉄(Ⅲ)酸カリウムを試験管に取り、2mlを加えて溶かし、ここに5%K3[Fe(CN6)]2滴を加えて混合した。得られた混合液を2つに分け、5分間、一方は暗所に、もう一方は500Wタングステンランプに照射させた。暗所においたほうの色は変化せず、黄緑色のままだった。一方、光に当てたほうは濃い緑色に変化した。
    実験操作
     500mlビーカーに硝酸第二鉄9水和物2.4gを量り取った。ここに、水100mlを加え完全に溶解させた。この溶液に6Nアンモニア水5mlを加える。ケイシャを4回おこない、沈殿をろ過した。次に100mlビーカーに水5mlを取り、ここに水酸化カリウム1.1gとシュウ酸2.5gを加えて、シュウ酸水素カリウムを調整した。沈殿をシュウ酸水素カリウムに加え、熱しながら溶解させた。そして、得られた溶液を熱いうちに吸引ろ過した。ろ液にエタノール5mlを加えて、攪拌しながら冷やし沈殿を得た。沈殿を吸引ろ過し、エタノールで洗った。
    得られたトリオキサラト鉄(Ⅲ)酸カリウムを試験管に取り、2mlを加えて溶かし、ここに5%K3[Fe(CN6)]2滴を加えて混合した。得られた混合液を2つに分け、一方は暗所に、もう一方は500Wタングステンランプに照射させた。
    結果
    ○得られたトリオキサラト鉄(Ⅲ)酸カリウムについて
    表1、
    生成物の色と様子 白の入った黄緑色の粉末 収量 2.66g、5.41×10-3 収率 91%
    ○明所と暗所に置いたときの違い
     (暗)時間が経つ前と色は変わらず、黄緑色の溶液のままだった。
     (明)濃い緑色に変化していた
    cf,収率を求めたさいの計算
    表2、
    分子量 量 モル数 Fe(NO3)・9H2O 404 2.4g 5.94×10-3 H2C2O4・2H2O 126.1 2.5g 1.98×10-2
    Fe(NO3)・9H2O  →  Fe(OH)3 + 3HNO3 + 3H2O ・・・①
    KOH + H2C2O4・2H2O  →  KHC2O4 + 3H2O ・・・②
     ①,②より
    Fe(OH)3 + 3KHC2O4 →  K3[Fe(C2O4)3] + 3H2O ・・・③
     
    ①,②より K3[Fe(C2O4)3] のモル数=1×Fe(NO3)・9H2Oのモル数
                    =5.94×10-3
             5.41×10-3/5.94×10-3=0.91
    ①,③よりK3[Fe(C2O4)3] のモル数=3×H2C2O4・2H2

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    トリオキサラト鉄(Ⅲ)酸カリウムの合成
                            
    実験概要
    500mlビーカーに硝酸第二鉄9水和物2.4gを量り取った。ここに、水100mlを加え完全に溶解させた。この溶液に6Nアンモニア水5mlを加える。このとき溶液は鉄さびの臭いがした。次にケイシャを4回おこない、沈殿をろ過し熱水で洗った。
    次に100mlビーカーに水5mlを取り、ここに水酸化カリウム1.1gとシュウ酸2.5gを加えて、シュウ酸水素カリウムを調整した。このときの反応によってビーカーが温かくなっていた。
    沈殿をシュウ酸水素カリウムに加え、熱しながら溶解させた。そして、得られた溶液を熱いうちに吸引ろ過した。ろ液は、透き通った黄緑色をしていた。ろ液にエタノール5mlを加えた。このときの色は、白味がかった黄緑色だった。その後、攪拌しながら冷やし沈殿を得た。沈殿を吸引ろ過し、エタノールで洗った。結晶は黄緑色の粉末であった。結晶の収量を計測し、収率を計算した。
    得られたトリオキサラト鉄(Ⅲ)酸カリウムを試験管に取り、2mlを加えて溶かし、ここに5%K3[Fe(CN6)]2滴を加えて混合した..

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