重量分析・分光分析

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    重量分析
    分光分析
                                   
    重量分析(水分の定量) 
    〈目的〉
      水の重さを正確に測り、その方法を習得する。電子天秤の取り扱いを習得する。
    〈方法〉
      器具:秤量瓶、デシケーター、るつぼばさみ、電子天秤
       秤量瓶をよく洗い115℃の定温乾燥機に入れ、約30分乾燥する。秤量瓶を取り出し、デシケーター中で約30分放冷する。秤量瓶の質量を0.1mgの桁まで測定する。これを繰り返し、前回の質量との差が1mg以内になったときに乾燥を終了する。
       次に天秤で結晶硫酸銅を約1.5g採取する。硫酸銅を秤量瓶に移して精秤する。秤量瓶のふたをずらして、定温乾燥機中で115℃加熱乾燥する。約1時間加熱した後デシケーター内に移して約30分放冷する。室温まで冷却後、硫酸銅の入った秤量瓶を精秤する。さらに前回の質量との差が1mg以内になるまで乾燥を繰り返し、恒量値を求める。測量結果から4分子の結晶水の重量百分率(%)、相対誤差を求める。
     
    〈結果〉
      秤量瓶の測定
     乾燥1回目:Ⓐ 22.9601g、Ⓑ 31.8797g  2回目:Ⓐ 22.9600g、Ⓑ 31.8794g
    ⇒両者ともに恒量がとれた。
    硫酸銅の精秤(採取量)
     Ⓐ 1.5239g 、Ⓑ 1.506g
      硫酸銅+秤量瓶の測定
     乾燥1回目:Ⓐ 24.0485g、Ⓑ 32.9548g  2回目:Ⓐ 24.0481g、Ⓑ 32.9543g
    ⇒両者ともに恒量がとれた。
     
    したがってそれぞれの減少量はⒶ 0.4358g、Ⓑ 0.4311gとなった。
    Ⓐ:4分子結晶水の重量百分率(%)=減少した質量/試料の採取量×100
                   =0.4358/1.5239×100
                   =28.597677
    絶対誤差=実測値-理論値   相対誤差(%)=絶対誤差/理論値×100
        =28.597677-28.86        =-0.262323/28.86×100
        =-0.262323           =-0.009089501×100  
        ≒-0.26             ≒0.9%      
    Ⓑ:4分子結晶水の重量百分率(%)=0.4311/1.506×100
                   =28.6254
    絶対誤差=28.6254-28.86   相対誤差(%)=-0.2346/28.86×100
        =-0.2346            =-0.008128898×100
        ≒-0.23              ≒-0.8%
    〈考察〉
      今回の実験の恒量の定義としては「強熱、放冷、質量測定の操作を繰り返し、秤量差1mg以下になった値」としている。これを考慮したうえで、実験の絶対誤差(=実測値-理論値)を考えるとそれぞれ絶対誤差=-0.26、-0.23であり、相対誤差(=絶対誤差/理論値)ではそれぞれ-0.9%、-0.8%であることから、恒量による誤差が発生したと考えられる。乾燥を続け、秤量差をさらに小さくすれば絶対誤差は0に近づき、  相対誤差も0%に近づいていくことが予想できる。
      今回の恒量の定義設定における実験としては、正しい測定結果が得られたと思う。 
    比色分析法
    【実験1】過マンガン酸カリウム溶液の比色分析
     〈目的〉
       分光光度計の取り扱いを習得し、濃度既知の標準溶液を用いて吸光度を測定する。その結果をもとに検量線のグラフを書く。
     

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    重量分析
    分光分析
                                   
    重量分析(水分の定量) 
    〈目的〉
      水の重さを正確に測り、その方法を習得する。電子天秤の取り扱いを習得する。
    〈方法〉
      器具:秤量瓶、デシケーター、るつぼばさみ、電子天秤
       秤量瓶をよく洗い115℃の定温乾燥機に入れ、約30分乾燥する。秤量瓶を取り出し、デシケーター中で約30分放冷する。秤量瓶の質量を0.1mgの桁まで測定する。これを繰り返し、前回の質量との差が1mg以内になったときに乾燥を終了する。
       次に天秤で結晶硫酸銅を約1.5g採取する。硫酸銅を秤量瓶に移して精秤する。秤量瓶のふたをずらして、定温乾燥機中で115℃加熱乾燥する。約1時間加熱した後デシケーター内に移して約30分放冷する。室温まで冷却後、硫酸銅の入った秤量瓶を精秤する。さらに前回の質量との差が1mg以内になるまで乾燥を繰り返し、恒量値を求める。測量結果から4分子の結晶水の重量百分率(%)、相対誤差を求める。
     
    〈結果〉
      秤量瓶の測定
     乾燥1回目:Ⓐ 22.9601g、Ⓑ 31.8797g  2回目:Ⓐ 22...

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