フリーデル・クラフツ反応

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    資料紹介

    (1)実験目的
    トルエン、無水酢酸からフリーデル・クラフツ反応によってp-メチルアセトフェノンを合成することを目的とした。
    (2)反応式
    (3)実験方法
    300ml容丸底フラスコに還流冷却器とトラップをつけ、18.1g(0.136mol)の無水塩化アルミニウムと53.2ml(0.50mol)のトルエンを加え磁気撹拌器を用いて撹拌した。これに4.7ml(0.050mol)の無水酢酸をピペットで温度が上がり過ぎないように注意し、撹拌しながら滴下した。滴下終了後、オイルバスで32分間還流した。

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    (1)実験目的
    トルエン、無水酢酸からフリーデル・クラフツ反応によってp-メチルアセトフェノンを合成することを目的とした。
    (2)反応式
    (3)実験方法
    300ml容丸底フラスコに還流冷却器とトラップをつけ、18.1g(0.136mol)の無水塩化アルミニウムと53.2ml(0.50mol)のトルエンを加え磁気撹拌器を用いて撹拌した。これに4.7ml(0.050mol)の無水酢酸をピペットで温度が上がり過ぎないように注意し、撹拌しながら滴下した。滴下終了後、オイルバスで32分間還流した。
    その後、オイルバスからフラスコを取り出し、氷冷した。完全に冷やした後、これを氷:水を9:1の割合にした氷水140mlの中に入れ、よく撹拌した。撹拌後、混合物を分液漏斗に移し静止させ水層を取り除いた。それを更に50mlの水で洗浄した後、10%水酸化ナトリウム50ml、50mlの水、50mlの飽和食塩水の順で、それぞれ2回ずつ洗浄した。有機層を取り出し100ml三角フラスコに入れ、8.7gの無水硫酸ナトリウムを加えて乾燥させ、この有機層のNMRを測定した。
    一週間後、乾燥剤を除去し、ろ液を乾燥した100m..

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