m-ニトロ安息香酸メチルの合成

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    資料紹介

    実験目的
    安息香酸メチルを原料とし、求電子置換反応によってm-ニトロ安息香酸メチルを合成することを目的とした。
    (2)実験方法
    ①乾燥した300ml丸底フラスコに濃硫酸30mlを入れ、氷水浴中で4.2℃まで冷却した。ピペットを用いて実験2で合成した安息香酸メチル4.9g(0.04mol)を加え撹拌し、再び5℃になるまで冷却した。
    ②20ml三角フラスコに濃硝酸4.1mlを入れ、ピペットで濃硫酸4.1mlをゆっくりと加え発熱を確認した。その後は、氷水浴中で冷却しながら濃硫酸を加えた。
    ③これを十分冷却した後、ピペットで先程の丸底フラスコへよく撹拌しながら6.0~17.6℃の範囲で滴下した

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    実験目的
    安息香酸メチルを原料とし、求電子置換反応によってm-ニトロ安息香酸メチルを合成することを目的とした。
    (2)実験方法
    ①乾燥した300ml丸底フラスコに濃硫酸30mlを入れ、氷水浴中で4.2℃まで冷却した。ピペットを用いて実験2で合成した安息香酸メチル4.9g(0.04mol)を加え撹拌し、再び5℃になるまで冷却した。
    ②20ml三角フラスコに濃硝酸4.1mlを入れ、ピペットで濃硫酸4.1mlをゆっくりと加え発熱を確認した。その後は、氷水浴中で冷却しながら濃硫酸を加えた。
    ③これを十分冷却した後、ピペットで先程の丸底フラスコへよく撹拌しながら6.0~17.6℃の範囲で滴下した。すべて加え終わったら、反応混合物の温度が4℃まで下がったのを確認してから室温に戻した。
    ④29分後に、氷120gの中にゆっくりと反応混合物をすべて注いだ後、丸底フラスコの中を少量の水で洗い入れた。
    ⑤これを吸引ろ過して固形生成物を単離した後、ろ液に色がつかなくなるまで26回水洗した。ガラス瓶の蓋で押し、水分を飛ばした後、100mlビーカーに結晶を入れた。50ml三角フラスコに氷冷メタノールを40mlはか..

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    ※空白部分は参考文献の該当ページの反応機構を入れてください※
    2008/03/04 5:23 (8年9ヶ月前)

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