酸解離定数の測定

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    <目的>
    pH滴定および吸光度測定による酸解離定数の測定法、イオンに関する物理化学的基礎知識の修得。
    <方法> 
    (1日目)
    ①pHメーターをpH6.55とpH4.05の標準溶液を用いて調整。
        ②0.100M HCl標準溶液10.0mlを100mlビーカーにとり、イオン強度を保つため、5mlの1M NaClO₄溶液を加えた後イオン交換水を加えて約50mlとする。
        ③②でできた溶液をビュレットのNaOH溶液(NaClO4を含む)で滴定。
        ④0.010M 安息香酸溶液(NaClO4を含む)50.0mlを100mlビーカーにとる。
        ⑤④でできた溶液をビュレットのNaOH溶液で滴定。
        ⑥エチレンジアミン2過塩素酸塩0.2610gを秤量し、イオン交換水に溶解。10mlの1M NaClO₄を加えて100.0mlとする。
        ⑦⑥でできた溶液をビュレットのNaOH溶液で滴定。
            
    (2日目)
    pHメーターを調整。
    ② 0.025M NaHPO₄溶液約100mlを、200mlビーカーにとる。大まかにpHを測定しながら適宜0.05M CH₃COOH溶液を加えていく。10.0mlホールピペットを用いてpH5~7の間で段階的に7点サンプリングする。さらに0.025M Na₂HPO₄溶液10.0mlと0.05M CH₃COOH溶液10.0mlを用意する。
    10⁻³M BCP溶液10.0mlを100mlメスフラスコにとり希釈して10⁻⁴M BCP溶液を調整。これを5.0mlずつ9本の50mlメスフラスコに分けとり、②でつくった緩衝溶液を10mlずつ所定の溶液に加え、イオン交換水をを加えて50mlとする。
    ③でつくったそれぞれの溶液の432nmおよび588nmでの吸光度を測定。
    pHメーターの使用法
    1 電源を入れ〔POWER ON〕ボタンを押す。〔pH〕ボタンを押して、モードをpHメーターに設定する。
    2 電極のキャップをはずし、中の溶液ををこぼさぬようスタンドに固定する。
    3 電極の横側のゴム栓を実験終了時まであけておく。
    4 電極をイオン電解水であらいふき取った後、pH6.55とpH4.15を用いてそれぞれ〔STD〕〔SLOPE〕ダイヤルで調整する。〔SLOPE〕で読みがあわない場合は〔STD〕の操作からやり直す。
    分光光度起計の使用法
    1 電源を入れ起動するまでまつ。
    2 イオン交換水を入れた4個のセルをセットしふたをしめる。
    3 588nmと432nmについてそれぞれ測定波長をセットする。
    4 セル1を用いてゼロ点調整を行う。
    5 セル2~4を用いて吸光度を測定し補正値をもとめる。
    6 セル1は常にイオン交換水をいれておき、セル2~4の中身をかえて試料の吸光度測定を行う。
    <実験結果>
    表1[NaOHによるHClの滴定]
    滴定量(ml) pH 滴定量(ml) pH 滴定量(ml) pH 滴定量(ml) pH 2 1.69 14 2.18 21 3.32 21.9 7.04 4 1.74 15 2.24 21.5 3.84 21.94 8.01 6 1.81 16 2.32 21.7 5.2 21.99 8.64 8 1.88 17 2.42 21.75 5.5 22.15 9.36 10 1.96 18 2.53 21.8 5.83 22.23 9.66 12 2.06 19 2.7 21.83 6.35 22.33 9.78 13 2.11 20 2.89 21.87 6.63 22.5 9.97
    表2

    資料の原本内容( この資料を購入すると、テキストデータがみえます。 )

    <目的>
    pH滴定および吸光度測定による酸解離定数の測定法、イオンに関する物理化学的基礎知識の修得。
    <方法> 
    (1日目)
    ①pHメーターをpH6.55とpH4.05の標準溶液を用いて調整。
        ②0.100M HCl標準溶液10.0mlを100mlビーカーにとり、イオン強度を保つため、5mlの1M NaClO₄溶液を加えた後イオン交換水を加えて約50mlとする。
        ③②でできた溶液をビュレットのNaOH溶液(NaClO4を含む)で滴定。
        ④0.010M 安息香酸溶液(NaClO4を含む)50.0mlを100mlビーカーにとる。
        ⑤④でできた溶液をビュレットのNaOH溶液で滴定。
        ⑥エチレンジアミン2過塩素酸塩0.2610gを秤量し、イオン交換水に溶解。10mlの1M NaClO₄を加えて100.0mlとする。
        ⑦⑥でできた溶液をビュレットのNaOH溶液で滴定。
            
    (2日目)
    pHメーターを調整。
    ② 0.025M NaHPO₄溶液約100mlを、200mlビーカーにとる。大まかにpHを測定しながら適宜0.05M CH₃COO..

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