水素化ホウ素ナトリウム還元

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    ・ベンジルの水素化ホウ素ナトリウム還元
    ・ヒドロベンゾインのアセトナイド化
    1.緒言
    水素化ホウ素ナトリウムを用いてベンジルを還元し、得られたヒドロベンゾインを再結晶により
    精製し、アセトナイド化して生成物を精製する。異常の実験を通して立体化学に関する理解を深め
    る。
    2.実験操作
    ① 100mLのナスフラスコ中で、ベンジル 1.02gをエタノール 10mLに溶かし、11 分間氷で冷やし
    微粒子の懸濁液を作った。
    ② 水素化ホウ素ナトリウム 0.216gを加えた。発泡、発熱しながら反応し、溶液の黄色が消えた。
    ③ 10 分後、水 10mLを加え 6 分間加熱した。
    ④ 水 20mLを加えて、加熱をやめ、放冷すると白い結晶が析出してきた。
    ⑤ 生成物をよく乾燥させたのち、収量、融点を測定した。
    ⑥ 50mLナスフラスコ中で生成物 0.302gをアセトン 9mLに溶かし、無水塩化鉄(Ⅲ)0.103g加え
    た。
    ⑦ 混合溶液に沸石を数粒加え、リービッヒ冷却管を取り付けて 20 分間加熱還流した。
    ⑧ 15 分間放置して、反応液を分液漏斗に移した。ここに、炭酸ナトリウム..

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