Wittig反応による蛍光性試薬の合成

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    Wittig
    反応による蛍光性試薬の合成
    1.
    緒言
    塩化ベンジルトリフェニルホスホニウムと
    9
    -
    アントラアルデヒドと

    Wittig
    反応によって蛍光性
    試薬を合成する。
    2.
    操作
    Wittig
    反応による蛍光性試薬の合成

    フラスコに塩化ベンジルトリフェニルホスホニウム
    0.984g

    9
    -
    アントラアルデヒド
    0.5693g

    ジクロロメタン
    3mL
    を入れ、
    14
    分間撹拌した。黄色の溶液となった。

    50
    %水酸化ナトリウム水溶液
    1.3mL
    を滴下した。オレンジ色の溶液となった。

    30
    分間撹
    拌し、水
    10mL
    とジクロロメタン
    10mL
    で洗い込みながら分液漏斗に移した。

    有機相を取り出し、水相をジクロロメタン
    5mL
    で抽出した。

    合わせた有機相に無水塩化カルシウムを加え、
    3
    分間乾燥させた。

    濾過し、ドラフト内でジクロロメタンをとばした。

    残った固体を
    2
    -
    プロパノールから再結晶した。黄色のきれいな結晶が得られた。
    化学発光

    サイリューム
    [
    ビス(
    2,4,6
    -
    トリクロロ)
    オキサレート
    ]
    25mg

    9
    -..

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