未知酸性物質の再結晶

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    未知酸性物質の再結晶

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    <未知酸性物質の再結晶>
    目的
    溶媒分画によって得られた酸性画分に含まれる目的酸性物質を再結晶によって分離・精製し、純粋な結晶を得る。また、再結晶の操作を通じて、その原理を理解する。
    材料および方法
    プリントの方法にしたがって行った。
    再結晶を行う前に、教科書Ⅲ-6にしたがって蒸留を行った。ただし、蒸留装置について、教科書の図ではト字管に温度計がついていたが、この部分は短いゴム管をつけてピンチコックで閉じた。また、再結晶をやり直す際には蒸留ではなく、ホットプレート上で溶媒をとばし、適当な溶媒を加えて析出物を溶かした。
    溶媒としては主に、ヘキサン、酢酸エチル、エタノール、メタノールを使用した。
    溶出力(極性)の強さは以下のようである。
          メタノール>エタノール>酢酸エチル>ヘキサン
    結晶の収量を測定したあと、プリントの方法にしたがってUV吸収スペクトルの測定を行った。未知酸性物質の結晶をエタノールに溶かして5μg∕mlの溶液を作る際、まず0.5mg∕ml のエタノール溶液をつくり、さらにエタノールで100倍に希釈した。
    結果と考察
    3-1.結晶の様子
       再結晶の操作を何度が..

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