有機化学実験 合成実験

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    資料紹介

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     有機化学実験 (合成実験)
    ニトロベンゼンからアニリンの合成
    ○目的
     ニトロベンゼンからアニリンを合成することを通して、低分子有機化合物の合成、分離、精製のための機器分析に関する基礎的技術と知識を習得する。
    ○方法
    実験前準備
    実験前準備として、粒状のスズよりも表面積を大きくて、反応が起こりやすい華状スズを生成した。初めに、粒状スズ45.030gを測り取り、秤量ざらに入れ熱を加えて溶解させた。液体状になった、スズを1mぐらいの高さから水の中に入れ、冷えて固まったら紙の上で乾燥させて華状スズを生成した。
    また、ガスバーナーを用いて、水蒸気蒸留の際使用するL字管2本とU字管1本、45度傾斜管を作成した。
    本実験
     初めに、丸底フラスコ(500ml)にニトロベンゼン25.047gを測り取り、華状スズ45.030gを加えた。次に、塩酸110mlを、駒込ピペットを用いて丸底フラスコ内に少しずつ滴下し、1時間以上かけて反応させた。この時、激しく反応、発熱し危険ならばフラスコを冷水中につけ緩やかに反応させ、反応が静まってから、60℃の水浴中で30分間加熱し、反応を完結させた。その後、冷水中でフラ...

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