無機定性分析金属イオンの分析

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資料紹介

工学基礎化学実験無機定性分析　　金属イオンの分析
　　
実験目的　Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+のそれぞれについて、Cl－，SO42－，OH－と（NH3の加水分解反応　NH３　+　H2O　　　　NH4+　+　OH－）との沈殿生成を観察する。その結果をもとに、これら４種類の金属陽イオンを同時に含む混合試料からAg+，Al3+，Ba2+それぞれを検出する方法を習得する。この方法を金属陽イオン未知資料（Pb2+に加えてAg+，Al3+，Ba2+の内から2種類の合計3種類を含む）の分析に応用する。　
実験操作　注意：実験廃液はAg+を含むものとそれ以外に分ける。
各金属陽イオンの沈殿生成
Cl－との反応
４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3（試験管の深さの1/6程度）と１Ｍ塩化ナトリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。
Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管に加え、よく振り混ぜ、沈殿生成反応を観察する。
※Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の溶液は全て硝酸塩から調製したものを用いる。
SO42－との反応
４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3と１Ｍ硫酸ナトリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。
Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管に加え、よく振り混ぜ、沈殿生成反応を観察する。
NH3との反応（OH－との反応）
４本の試験管それぞれにイオン交換水約1cm3とアンモニア緩衝液（3Mアンモニア+3M硝酸アンモニウム）を1滴とり、よく振り混ぜる。
Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を１滴ずつ別々の試験管に加え、よく振り混ぜ、沈殿生成反応を観察する。（この反応ではゼラチン状の沈殿が生成する。）
各金属陽イオンの検出
　Ag+の検出
試験管(Ａ)にイオン交換水約1cm3と１Ｍ塩化ナトリウムを1滴とり、よく振り混ぜる。
Al3+，Ba2+，Pb2+，Ag+の順序で各試料溶液１滴ずつを試験管(Ａ)に順次加え、その都度よく振り混ぜる。
Ag+を加えた場合だけ沈殿が生成するので、この操作で沈殿が生成すればAg+を検出。
Al3+の検出
試験管(Ｂ)にイオン交換水約２cm3と１Ｍ硫酸ナトリウムを２滴とり、よく振り混ぜる。
Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を４滴ずつ試験管(Ｂ)に加え、その都度よく振り混ぜる。
沈殿が生成した場合、沈殿が沈降し始めるまで待った後、試験管(Ｂ)の中身を別の試験管(Ｃ)にろ過する。
試験管(Ｃ)にアンモニア緩衝液を１滴加え、よく振り混ぜる。沈殿が生成すればAl3+を検出。（操作によってゼラチン状の沈殿が少量生成するだけの場合があるので、沈殿生成物の判断は注意深く行う。）
Ba2+の検出
試験管(Ｄ)にイオン交換水約２cm3とアンモニア緩衝液を２滴とり、よく振り混ぜる。
Ag+，Al3+，Ba2+，Pb2+の各試料溶液を２滴ずつ試験管(Ｄ)に加え、その都度よく振り混ぜる。
沈殿が生成した場合、沈殿が沈降し始めるまで待った後、試験管(Ｄ)の中身を別の試験管(Ｅ)にろ過する。
試験管(Ｅ)に１Ｍ硫酸ナトリウムを１滴加え、よく振り混ぜる。沈殿が生成すればBa2+を検出。
金属陽イオン未知試料の分析
分注器から金属陽イオン未知試料溶液(Ａ，Ｂ，Ｃの３種類ある。)を試験管に1cm3とる。
「Ⅱ.各金属イオンの検出」の操作を、『“各試料溶液ｘ滴ずつを” → “未知試料溶液ｘ滴を”』と読み替えて、「Ⅱ各金属イオンの検出」の操作を行う。